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液相色譜儀使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意

點擊次數(shù):1324 發(fā)布時間:2018-01-28
   液相色譜儀使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意
  一、概述
  液相色譜儀是實驗室里常用到的分析儀器之一,是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行分離,而后分析鑒定的儀器。在分析迅速、分離效能、檢測靈敏度和操作自動化方面,都達到了和氣相色譜法相媲美的程度,并保持了經(jīng)典液相色譜對樣品適用范圍廣、可供選擇的流動相種類多和便于用作制備色譜等點。至今,液相色譜法已在生物工程、制藥工業(yè)、食品工業(yè)、環(huán)境監(jiān)測、石油化工等領(lǐng)域獲得的應用。但是不少使用的朋友還是不太了解如何保養(yǎng)液相色譜儀,使用液相色譜儀時有哪些應注意事項?
  二、使用液相色譜儀時有哪些應注意事項?
  液相色譜對于多數(shù)人來說都是好上手的儀器了,但是就算是用過幾年、經(jīng)驗豐富的分析員都會習慣于一些錯誤的操作,經(jīng)常導致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要,但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟,往往得不償失,哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障師傅沒教怎么辦?液相使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意?
  1、液相色譜儀本身:
  對于儀器本身一般不會有問題,是剛買回來的儀器。對于儀器本身zui重要的就是儀器的校驗,剛買回來的儀器一般都是由賣家對儀器做系統(tǒng)的確認工作(包括IQ、PQ、OQ),確認順利通過后,再請國家或省級儀器檢定局的來校驗,檢定合格后就可以放心使用了,除此之外,一些做得好的公司每半年會對儀器進行一次的內(nèi)部校驗,目的就是為了儀器的正??蛇\行狀態(tài)。
  2、色譜條件:
  色譜條件一般包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速及進樣量。流動相就涉及到配制流動相所用到的水和試劑試液,水一般要求用純水或其他水的電阻率不大于18.2兆歐級別,試劑試液要求用色譜級別的,原因為防止水和試劑試液中的雜質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾。
  色譜柱會因不同的品種而有不同的要求,但每根色譜柱都有它的清洗要求,這個在色譜柱說明書上都可以找到,一定要根據(jù)上面的要求進行,否則會造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短,檢測波長也會因品種的不同有不同的要求,這里需要指出的是要注意觀察檢測器氘燈能量的變化,比如基線波動大,活性成分的響應值突然變小等,都有可能是氘燈的能量不足所引起的,氘燈一般建議使用800小時,但實際上使用時間不止,可根據(jù)實際情況更換。
  流速也因品種的不同而不同,一般為1.0ml/min,流速是不可隨意改動的,是作為QC人員,但是作為研發(fā)人員,有時為了摸索條件或進行方法耐用性驗證,會對流速進行改變以評價方法的適用性。對于進樣量因不同的品種也有不同規(guī)定,進樣量這塊現(xiàn)在都使用自動進樣,所以進樣度都好,不需調(diào)什么。
  3、操作人員:
  首,作為液相操作人員,一定要認真學習夜想的說明書,掌握液相硬件和軟件的操作,掌握日常的維護保養(yǎng),掌握zui基礎(chǔ)故障的排除和維修。
  一般液相的操作規(guī)程也是有操作人員起草的,所以只要嚴格按照操作要求進行操作,一般不會出現(xiàn)問題,當然啫喱需要指出的是對于液相的日常維護保養(yǎng)重要,比如流動相的過濾、脫氣、泵密封墊的清洗、系統(tǒng)管路的清洗、溶劑過濾頭的清洗等,倘若不堅持,容易導致色譜柱堵塞、系統(tǒng)壓力過大、色譜峰異常等不必要的故障,浪費時間。
  其次,操作人員在配制液相分析用樣品溶液時,由同一個人單完成,以免不必要的偶然誤差。
  4、液相安裝環(huán)境:
  液相色譜儀應盡量安裝于水平、遠離振動、電磁干擾的屋內(nèi)的臺面上,有條件的話盡量將液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分隔開,一個是防止色譜基線噪音偏大,基線不穩(wěn)等,一個是為減少對人體的危害。

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