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液相色譜柱的制作步驟是什么

點擊次數(shù):1390 發(fā)布時間:2018-06-27
  液相色譜柱的制作步驟是什么
  不管是氣相色譜儀器還是儀器,都需要試用到液相色譜柱,因為液相色譜是儀器分離的核心,液相色譜的固定相同樣也是千奇百怪的。不同的液相色譜柱。對于化合物的分離效果和能力都是不一樣的。終得到的分離結(jié)果,和材料還有技術(shù)工藝有關(guān)系。現(xiàn)在實驗室主流的都是以硅膠為主流分離手段。制作液相色譜柱的步驟分為幾個步驟。
  首步。把純度的TEOS聚合成為納米級的硅膠。在應用器里面加入的試劑。是的硅膠顆粒一點點的聚集成為更大的小型顆粒。大小相同的顆粒是液相色譜柱性能的關(guān)鍵。所以在聚集的時候需要嚴格的把控過程。當顆粒的大小和目標接近。比如說達到5um的時候。會自動停止聚集的過程。這個時候聚集的顆粒擁有非常大的內(nèi)表面。也叫做孔硅膠。除了多孔硅膠外,還有核殼型硅膠,它的手法就是實行硅膠核的外層在聚集一層多孔硅膠。這個柱的直徑就會是實心核內(nèi)徑和多孔層厚度之和。不過,需要注意,只有多孔層才是真正的化合物相互作用。同時也是參與分離的一部分。還有一種液相色譜柱使用的是混合顆粒。也可以把他叫做無機雜化技術(shù)。硅膠是屬于無機物。組成部分是由TEOS聚合而成。但是無機雜化技術(shù)的是把無機物TEOS和另外一種聚合而成的顆粒。引入的是跟的(SI-C鍵).可以讓化合物的化學性質(zhì)變的較加穩(wěn)定。也更有耐酸性。
  然后下一步就是在溫下煅燒。就像農(nóng)村燒陶瓷一樣,形成Si-O-Si的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),這樣會讓硅膠的度變耐受壓力也能的提。再把液相色譜柱進行活化。用性的溶劑活化液相色譜柱飆車硅膠。產(chǎn)生更多的活性硅羥基。為下面的鍵合做準備。鍵合技術(shù)的工藝分為多種,就是都是相同的液相色譜柱,它的不同技術(shù)手法也會使得液相色譜柱的PH耐受范圍的溫度達到上限,液相色譜柱的選擇性等同樣也會產(chǎn)生差別。鍵合就是一個硅烷化的反應,把硅羥基上面的氫換成別的基團。但是不論它是什么鍵合技術(shù)。都不可能把的硅羥基都鍵合上C18液相色譜柱。因為C18液相色譜柱和氫比起來要打多。并且空間受阻放不下那么多。、所以有一部分的硅羥基會裸露在外面,。這些硅羥基屬于酸性物質(zhì)。所以這些還沒有進行作用的硅羥基不僅會有羥基的化合物形成氫鍵效應,還會吸附堿性化合物。造成液相色譜柱峰出現(xiàn)拖尾甚至不出峰。所以需要把它進行封端。其實封端也是屬于一種硅烷化反應。只是它換成了小體積的甲基,因為它比C18液相色譜柱小多,可以避開空間位祖的問題、把漏出來的硅羥基保護起來。
  好就是進行填充在壓下面進行。填充的壓力和顆粒都需要經(jīng)過嚴格的數(shù)量控制。如果填充不控制好密度。流動相就會在壓下面擠壓填充的填料。會造成液相色譜柱柱頭的塌陷。還有就是液相色譜峰的擴散。除了需要填充液相色譜柱。還有一種整體柱(也叫做連續(xù)床)。傳統(tǒng)的液相色譜柱的手法是行小粒徑的硅膠,鍵合,修飾,再進行填充。當內(nèi)徑越來越小的時候,填充就會越來約困難,。二整體柱是制造整塊的多孔硅膠,像海綿的結(jié)構(gòu),再用傳統(tǒng)的手法來處理。直接就裝進金屬管里面了。它的點就是節(jié)約成本和時間。實驗室人員都在期待毛細管柱整體柱的研究,讓整個實驗行業(yè)領(lǐng)域都是十分期待的。還有就是整體柱的內(nèi)表面積是普通硅膠柱的2倍,能夠采用更的流速。它不會導致液相色譜柱柱子的塌陷也不會導致柱柱效的喪失。

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